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发表于 2017-6-6 02:00:57
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本帖最后由 hantavirus 于 2017-6-6 02:02 编辑
(4)将 5. Qg(31. 4mmol)的[4]溶于 I,4_ 二氧六环和水(50ml, v/v = I : 2)的混合溶剂中,然后加入碳酸氢钠(13. 2g,157. lmmol),反应液在50°C下回流搅拌8个小时;反应完全后用4mol/L的盐酸调至pH为I,用乙酸乙酯萃取三次,合并有机相,饱和食盐水洗, 无水硫酸钠干燥,浓缩后过柱分离得到I. 28g的产物[5],收率为26%。产物[5]的核磁共振检测指标如下:
1H-匪R (CDCl3, 600MHz) δ 值:6. 03 (1Η,s, NH2), 7. 47 (1H, s, NH2) ,8. 34 (1H, d, pyrazineH),12. 43(1H, s, OH)
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